4．4．8  采样注意事项．

  4．4. 8．1  采样时保证采样点位置准确，不搅动底部沉积物。

  4．4．8．2  洁净的容器在装入水样之前，应先用该采样点水样冲洗2～3次，然后装入水样。

  4．4．8．3  待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其他水样也应尽量少接触空气。

  4．4．8．4  采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若漏采或不符合规定者，应立即补采或重采。经检查确定准确无误方可离开现场。

  4．5  样品编号

  4．5．1  农用水源样品编号是由类别代号、顺序号组成。

  4．5．1．1  类别代号：用农用水源关键字中文拼音的1～2个大写字母表示，即“SH”表示农用水源样品。

  4．5．1．2  顺序号；用阿拉伯数字表示不同地点采集的样品，样品编号从SH001号开始，一个顺序号为1个采样点采集的样品。

  4.5.2  对照点和背景点样，在编号后加“CK”。

  4.5.3  样品登记的编号、样品运转的编号均与采集样品的编号一致，以防混淆。

  4.6  样品的运输

水样运输前必须逐个与采样记录和样品标签核对，核对无误后应将样品容器内、外盖盖紧，装箱时应用泡沫塑料或波纹纸间隔，防止样品在运输中因震动、碰撞而导致破损或沾污；需冷藏的样品应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，样品瓶置于其中保存；样品运输时必须配专人押送，水样交实验分析时，接收者与运送者，首先要核对样品，验明标志，确切无误时双方在样品登记表上签字。

4.7 样品的保存

水样采样后，尽快进行分析；如不能及时分析水样，应根据不同的监测项目要求，采取不同的保存方法。农用水源监测样品保存技术见表1。

一般采用化学法进行水样保存，保存剂可在采样后加入水样中。为避免保存剂在现场被污染，也可在实验室将其预先加入容器内。但易变质的保存剂不能预先添加。

    水样的保存剂，如是酸碱应使用优级纯品。保存剂如含杂质太多，则必须提纯。分析水样时应做空白试验。

  5  农用水源环境质量监测项目及分析方法

  5．1  监测项目确定原则

  5．1．1  重点项目

  5．1．1．1  GB 5084、GB 11607及GB 5749中所要求控制的污染物均需监测。

  5．1．1．2  上述三个水质标准中未要求控制的污染物，但根据当地环境污染状况(如农区大气、农灌水等)，确认在水体中积累较多，对农业生产危害较大，影响范围广、毒性较强的污染物，亦属必测项目。具体项目由各地自己确定。

  5．1．2  一般项目

    由各地自己选择测定。选择项目一般包括以下几类：

    a)新纳入的在农用水源中积累较少的污染物；

    b)由于农用水源环境污染导致农用水源性状发生改变的农用水源性状指标；

    c)农业生态环境指标。

  5．2  分析方法选择的原则

  5．2．1  第一方法：标准方法(即仲裁方法)，GB 5084、GB 11607及GB 5749中选配的分析方法。

  5．2．2  第二方法：由权威部门规定或推荐的方法。

  5．2．3  第三方法：根据各站实情，自选等效方法。但应作比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。

二、农区环境空气

（一）   农区环境空气质量监测标准

1  范围

    本标准适用于农区环境空气质量的监测。

    2  引用标准   

    下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用1；列标准最新版本的可能性。

    GB 3095—1996  环境空气质量标准

    GB／T 6921—1986  大气飘尘浓度测定方法

    GB／T 8971一1988  空气质量  飘尘中苯并(a)芘的测定  乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

    GB 9137—1988  保护农作物的大气污染物最高允许浓度

    GB／T 980l—1988  空气质量  一氧化碳的测定  非分散红外法

    GB／T 14668—1993  空气质量  氨的测定  纳氏试剂比色法

    GB／T 14669—1993  空气质量  氨的测定  离子选择电极法

    GB／T 14679—1993  空气质量  氨的测定  次氯酸钠—水杨酸分光光度法

    GB／T 15262—1994  环境空气  二氧化硫的测定  甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法

    GB／T 15264—1994  环境空气  铅的测定  火焰原子吸收分光光度法

    GB／T 15432—1995  环境空气  总悬浮颗粒物的测定  重量法

    GB／T 15433—1995  环境空气  氟化物的测定  石灰滤纸·氟离子选择电极法

    GB／T 15434一1995  环境空气  氟化物质量浓度的测定  滤膜·氟离子选择电极法

    GB／T 15436—1995  环境空气  氮氧化物的测定Saltzman法

    GB／T 15437—1995  环境空气  臭氧的测定  靛蓝二磺酸钠分光光度法

    GB／T 15438—1995  环境空气  臭氧的测定  紫外光度法

    GB／T 15439—1995  环境空气  苯并(a）芘的测定  高效液相色谱法

    GB／T 16157—1996  固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

    GB 16297—1996  大气污染物综合排放标准

    NY／T 395—2000  农田土壤环境质量监测技术规范

    3  定义  

    本标准采用下列定义。

    农区环境空气

    一切从事农业生产活动所在区域内人群、植物、动物和建筑物所暴露的室外空气。

  4  农区大气环境质量监测采样技术

  4. 1  采样前现场调查与资料收集   

  4．1．1  监测区域内污染源调查

  4．1．1．1  工矿企业大气污染源调查。重点调查收集工矿企业分布、类型，大气污染物种类，排放方式，排放量，排放时间，以及废气处理情况。调查时应注意收集工矿企业环境影响评价资料和周围其他大气污染资料。   

  4．1．1．2  生活炉灶污染源调查。   

  4．1．1．3  机动车辆及其他大气污染源调查。

  4. 1．2  调查和收集与空气监测有关的自然因素方面的资料。

  4. 1．2．1  气象资料：主要气候特征和要素的地理分布，时空变化规律等，如最大风速、盛行风向、气温、气压、降水量、能见度等。

  4. 1．2．2  环境条件：地形地貌，植被，所处地理位置等。

  4．1．2．3  植物生长情况：灵敏和抗性植物群落的伤亡和正常生长情况等作为重点调查内容，以便选出有关空气污染的指示植物。

  4．1．3  调查和收集有关监测区域内的行政区划，人口分布，农业生产，工业布局，人畜健康等社会经济情况与资料。

  4. 1．4  调查和收集监测区域内大气基础质量水平、污染状况以及大气污染对农业生产的危害，包括污染现状和污染历史等资料。

  4. 1．5  将收集的背景资料加以分类整理，归档保存。

  4．2  监测点布设

  4．2．1  监测点布设原则

  4．2．1．1  监测点的布设应具有较好的代表性，所设置的监测点应反映一定范围地区的大气环境污染的水平和规律。

  4．2．1．2  监测点的设置应考虑各监测点的设置条件，尽可能的一致或标准化，使各个监测点所取得的数据具有可比性。

  4. 2．1．3  监测点的设置应充分满足国家农业环境监测网络的要求，特殊点位应达到该点位设置特殊性的要求。

  4. 2．1．4  农区大气环境监测点布设要考虑区域内的污染源可能对农区环境空气造成的影响，考虑自然地理、气象等自然环境要素，以掌握污染源状况、反映该区域环境污染水平为目的。

  4．2．1．5  监测点的位置一经确定不宜轻易变动，以保证监测数据的连续性和可比性。

  4．2．1．6  污染事故应急监测布点原则为哪里有污染就监测哪里，监测点应布设在怀疑或已证实有污染的地方。同时考虑设置参照点。

  4. 2．1．7  在交叉型多途径大气环境污染和随时间变化污染程度变化明显的特殊情况，要特殊考虑(如增设监测点、增加监测项目或采样频次等)。

  4．2．2  监测点布设方法和具体要求

  4．2．2．1  监测点位置的确定应先进行周密的调查研究，采用间断性监测等方法对监测区域内环境空气污染状况有粗略的了解后，再选择确定监测点的位置。

  4．2．2．2  监测点的周围应开阔,采样口水平线与周围建筑物高度的夹角应不大于30°，测点周围无局部污染源并避开树木及吸附能力较强的建筑物。距装置5-15m范围内不应有炉灶、烟囱等，远离公路以消除局部污染源对监测结果代表性的影响。采样口周围(水平面)应有270  以上的自由空间。

  4．2．2．3  监测点的数据一般应满足方差、变异系数较小的条件，对所测污染物的污染特征和规律较明显，数据受周围环境因素干扰较小。同时也要求选择一个方差较大、影响因素主要来源于大区域污染源，非局部地影响的点。

  4. 2．2．4  监测农区环境空气污染的时空分布特征及状况，用网格布点法。对于空旷地带和边远地区应适当降低布点的空间密度，在污染源主导风向下风方位应适当加大布点的空间密度。

  4．2．2．5  污染事故应急监测布点方法，参照GBl6297和GB／T 16157。无组织排放按照GBl6297中附录C执行。烟囱或排气管道排出的气态或气溶胶污染物对农区环境空气产生的影，用同心圆轴线法或扇形法进行布点。对于污染因素复杂的区域，应采用随机布点法。

  4. 2．2．6  采样高度：

    a)二氧化硫、氮氧化物、总悬浮颗粒物的采样高度一般为3—15m，以5—10m为宜，氟化物采样高度一般为3.5～4m，采样口与基础面应有1L．5m以上的相对高度，以减少扬尘的影响。

    b)农业生产基地大气采样高度基本与植物高度相同。

    c)特殊地形地区可视情况选择适当的采样高度。

  4．2．2．7  在例行监测的固定监测点处应安置配套的监测亭(室)，并考虑有稳定可靠的电源供应。

  4．3监测点数量

  4．3．1  监测区域采样点数量的确定，要根据监测目的、可代表面积的大小、分析测试能力、实际工作条件(如交通和电源)等，同时考虑数理统计和环境空气质量评价精度的要求。

  4．3．2  农业生产基地大气环境质量监测，面积较小，布局相对集中，布设3个点，布局比较分散，面积较大适当增加点数，空旷地带和边远地区适当减少点数。同时还要考虑大气质量的稳定性以及污染物对农作物生长的影响适当增减监测点数。   

  4. 3．3  污染源对农业生产基地大气质量的影响监测，视污染源种类、废气排放方式、排放量而定。监测点一般控制在5～7个。

  4．3．3. 1  无组织排放源：一般在下风方位设4个点，上风方位设1个对照点。

  4. 3．3. 2  烟囱或排气筒：污染物最高落地处浓度同污染源的距离与源强、源高(有效高度)、排出口的直径和温度，以及当时当地气象条件密切相关。一般情况下，高浓度出现的地点在距污染源下风方位，相当于排放源有效高度的10～20倍处，通常采用同心圆轴线法或扇形法布点。现场风向波动较大，宜用同心圆多方位布点法。以污染源为圆心，做16或8个方位的放射线，同心圆数目不少于5～7个，二者交点处即为监测点。监测点数量根据需要适当取舍。

    现场风向变化不大，可用扇形布点法。以主导风向为轴线，在两侧扩出30~左右的放射线，不少于3～5条，在扇形区内做出不少于5～7个同心圆弧，二者交点处即为监测点，同时在污染源上风方位设置1—2个对照点，

  4.4  样品采集   

  4．4. 1  采集前的准备   

  4．4．1．1  采样计划的制定

    根据现场调查结果和布点要求提出采样计划，确定采样点位、时间和路线，做好人员分工，准备好必要的仪器设备、采样器具等。

  4．4．1．2  采样仪器的校准

    新购置的采样器及修理后的采样器均需进行校准。采样器在使用周期内，每月校准一次。将相应的流量计连接到采样系统中，使流量计使用状况和校准状况尽可能一致，进行流量校准。这样在采样系统中各种装置(如吸收管、过滤器和流量调节阀等)所产生的气阻对流量读数造成的误差可以减至最小。

  4．4. 1．2．1  流量测量设备的校准

    皂膜流量计的校准、湿式流量计的校准、转子流量计的校准、孔口流量计的校准见有关说明书。

  4. 4. 1．2．2  采样器定时钟校准

    延时计和定时钟每季度校准一次，用走时准确的定时钟校准，使之误差不大于土1％，并将校准日期记录在专用记录本上。

  4．4．1．2．3  采样用温度计和压力计，应根据说明书定期校准。

  4．4.1. 3  采样器具的准备

    a)吸收管的筛选：用阻力试验或发泡试验的方法筛选出合格的吸收管，吸收管用过后用去离子水冲洗，以免堵塞玻板。

    b)滤膜的检查：滤膜使用前必须在光源下对光检查，剔除有针孔、折裂、不均匀和存在其他缺陷的滤膜。

    其他仪器设备、采样工具及化学药品的准备按其相应的分析方法中的要求执行。

  4.4.2  采样方法

    见各相关的环境空气监测分析方法中样品采集部分。   

  4．4．3  采样要求

  4．4．3．1  到达采样地点后，安装好采样装置。试启动采样器2～3次，检查气密性，观察仪器是否正常，吸收管与仪器之间的连接是否正确，调节时钟与手表对准，确保时间无误。

  4．4．3．2  按时开机、关机。采样过程中应经常检查采样流量，及时调节流量偏差。对采用直流供电的采样器应经常检查电池电压，保证采样流量稳定。   

  4．4．3．3  用滤膜采样时，安放滤膜前应用清洁布擦去采样夹和滤膜支架网表面的尘土，滤膜毛面朝上，用镊子夹入采样夹内，严禁用手直接接触滤膜。用螺丝固定和密封滤膜时拧力要适当，以不漏气为准。采样后取滤膜时，应小心将滤膜毛面朝内对折。将折叠好的滤膜放在表面光滑的纸袋或塑料袋中，并储于盒内。要特别注意有无滤膜屑留在采样夹内，应取出与滤膜一起称重或测量。 

    采样的滤膜应注意是否出现物理性损伤及采样过程中是否有穿孔漏气现象，一经发现，此样品滤膜作废。   

    用于采集氟化物的滤膜或石灰滤纸，在运输保存过程中要隔绝空气。

  4．4．3．4  用吸收液采气时，温度过高、过低对结果均有影响。—温度过低时吸收率下降，过高时样品不稳定。故在冬季、夏季采样吸收管应置于适当的恒温装置内，一般使温度保持在15—25℃为宜。而二氧化硫采集温度则要求在23～29℃。氮氧化物采样时要避光。

 4．4. 3．5  采样过程中采样人员不能离开现场，注意避免路人围观。不能在采样装置附近吸烟，应经常观察仪器的运转状况，随时注意周围环境和气象条件的变化，并认真作好记录。

 4. 4. 3．6  采样记录填写要与工作程序同步，完成一项填写一项，不得超前或后补。填写记录要详实。内容包括：样品名称、采样地点、样品编号、采样日期、采样开始与结束的时间、采样流量、采样时的温度、压力、风向、风速、采样仪器、吸收液情况说明等，并有采样人签字。

 4．4．4  质控样的采集   

 4．4．4．1  室内空白：空气中氮氧化物、二氧化硫的样品系由采样泵采自于环境空气。制作校准曲线的标准溶液系由相当的化学试剂所配制，二者存有显著的差异。实验室的空白只相当于校准曲线的零浓度值。因此该两项目在实验室分析时不必另做实验室空白实验。

 4．4. 4．2  现场空白

 4．4.4.2．1  采集二氧化硫和氮氧化物样品时，应加带一个现场空白吸收管，和其他采样吸收管同时带到现场。该管不采样，采样结束后和其他采样吸收管一并送交实验室。此管即为该采样点当天该项目的静态现场空白管。

    样品分析时测定现场空白值，并与校准曲线的零浓度值进行比较。如现场空白值高于或低于零浓度值，且无解释依据时，应以该现场空白值为准，对该采样点当天的实测数据加以校正。当现场空白高于零浓度值时，分析结果应减去两者的差值；现场空白低于零浓度值时，分析结果应加上两者差值的绝对值。采用上法可消除某些样品测定值低于校准曲线空白值的不合理现象。

 4．4．4．2．2  采集氟化物使用的滤膜(或石灰滤纸)现场空白：将浸渍好的滤膜(或石灰滤纸)带到采样现场，不采集样品。采样结束后，和样品滤膜(或石灰滤纸)一并带回实验室，即为氟化物的现场空白。

  4．4．4．2．3  现场空白样采集的数量：二氧化硫和氮氧化物每天采集一个，氟化物滤膜每批样品需采4～6个。

  4．4．4．3  现场平行样的采集：用两台型号相同的采样器，以同样的采样条件(包括时间、地点、吸收液、滤膜、流量、朝向等)采集的气样为平行样。采集二氧化硫、氮氧化物的平行样时两台仪器相距l-2 m，采集氟化物和总悬浮颗粒物时相距2～4m。

  4．4．5  采样周期与频率

    根据不同的采样目的而定。采样周期与频率要能够满足标准中“各项污染物数据统计的有效性规定”的要求。

  4．4．5．1  全面了解农由大气环境质量状况

    每日采样时间均以8时为起始时间。

    a)二氧化硫：隔日采样，每日采样连续24h±0.5h，每月14~16天，每年12个月。

    b)氮氧化物：同二氧化硫。

    c)总悬浮颗粒物；隔双日采样，每天24 h±0.5h连续监测，每月监测5～6天，每年12个月。

    d)氟化物：

    1)石灰滤纸法：每次采样(20±5)天，每月1次，每年12个月。

    2)滤膜法：l h平均：每小时至少有45min采样时间；

    日平均：每日至少有12h的采样时间，   

   月平均：每月至少采样15天以上；

    植物生长季平均：每个生长季至少有70％个月平均值。

    e)臭氧：1 h平均：每小时至少有45min采样时间。

  4．4．5．2  污染事故等采样频率   

    如遇特殊情况(污染事故等)，根据具体情况，应随时增加采样频率进行应急监测，以了解污染状况。

  4．4．6  采样现场记录

    采样工作人员应及时准确地填写好采样记录、样品标签、样品登记表等。用硬质铅笔或钢笔书写，样品登记表应一式3份。样品标签见图1，采样记录、样品登记表见附录A中表A1、表A2。

4．5  样品编号

 4．5．1  农区大气样品编号由类别代号、顺序号组成。

 4． 5．1．1  类别代号：用农区环境空气关键字中文拼音的1～2个大写字母表示，即“Q”表示农区环境空气样品。

 4．5．1．2  顺序号：用阿拉伯数字表示不同地点采集的样品，样品编号从Q001号开始，一个顺序号为一个采样点采集的样品。

 4．5．2对照点和背景点样品，在编号后加“CK”。

  4．5．3  样品登记的编号、样品运转的编号均与采集样品的编号一致，以防混淆。

  4． 6  样品运输与保存

  4．6．1  二氧化硫、氮氧化物样品采集后，迅速将吸收液转移至10mL比色管中，避光、冷藏保存，详细核对编号，检查比色管的编号是否与采样瓶、采样记录上的编号相对应。样品应在当天运回实验室进行测定。氮氧化物吸收液存放时间不能超过3天。样品在保存和运输过程中，谨防洒、漏与混淆。

  4．6．2  采集TSP和氟化物的滤膜每张(氟化物两张)装在一个小纸袋或塑料袋中，然后装入密封盒中保存。勿折、勿揉搓。运回实验室后，放在空干燥器中保存。

  4．6．3  样品送交实验室时应进行交接验收，交、接人均应签名。如发现有编号错乱，标签缺损，字迹不清，数量不对等，要报告有关负责人，及时采取补救措施。采样记录应与样品一并交实验室统一管理。

  5  农区环境空气质量监测项目及分析方法

  5．1  监测项目确定原则

  5．1．1  重点项目：GB 3095中要求控制的，而且是对农作物危害较大的污染物(重点项目包括：氟化物、二氧化硫、氮氧化物、总悬浮颗粒物、臭氧)。

  5．1．2  一般项目：GB 3095中要求控制的，但对农作物危害不大的污染物；GB／T 16157中未要求控制的，但对农作物危害较大的污染物(一般项目包括：可吸入颗粒物、一氧化碳、铅、苯并[a]芘、硫酸盐化速率、氨、氯、氯化氢等)

  5．2  分析方法选择的原则 

  5．2．1  第一方法：标准方法(即仲裁方法)，GB 3095中选配的分析方法。

  5．2．2  第二方法：由权威部门规定或推荐的方法。

  5．2．3  第三方法：根据各站实情，自选等效方法。但应作比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。

三、土壤环境

（一）土壤环境质量监测标准

1  主题内容与适用范围

    1．1  主题内容

    本标准按土壤应用功能、保护目标和土壤主要性质，规定了土壤中污染物的最高允许浓度指标值及相应的监测方法。

    1．2  适用范围  

    本标准适用于农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤。

    2  术语

    2．1  土壤：指地球陆地表面能够生长绿色植物的疏松层。

    2．2  土壤阳离子交换量：指带负电荷的土壤胶体，借静电引力而对溶液中的阳离子所吸附的数量，以每千克干土所含全部代换性阳离子的厘摩尔(按一价离子计)数表示。

    3  土壤环境质量分类和标准分级

    3．1  土壤环境质量分类

    根据土壤应用功能和保护目标，划分为三类：

    I类主要适用于国家规定的自然保护区(原有背景重金属含量高的除外)、集中式生活饮用水源地、茶园、牧场和其他保护地区的土壤，土壤质量基本上保持自然背景水平。

    Ⅱ类主要适用于一般农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场等土壤，土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。

    Ⅲ类主要适用于林地土壤及污染物容量较大的高背景值土壤和矿产附近等地的农田土壤(蔬菜地除外)。土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。

    3．2  标准分级

    一级标准  为保护区域自然生态，维持自然背景的土壤环境质量的限制值。

    二级标准  为保障农业生产，维护人体健康的土壤限制值。

    三级标准  为保障农林业生产和植物正常生长的土壤临界值。

    3．3  各类土壤环境质量执行标准的级别规定如下：

    I类土壤环境质量执行一级标准，

    Ⅱ类土壤环境质量执行二级标准，

Ⅲ类土壤环境质量执行三级标准。

4、标准值

本标准规定的三级标准值，见表1。

注：①重金属(铬主要是三价)和砷均按元素量计适用于阳离子交换量>5cmol(+)／kg的土壤，若≤5cmol(+)／kg，其标准值为表内数值的半数。

    ②六六六为四种异构体总量，滴滴涕为四种衍生物总量。

    ③水旱轮作地的土壤环境质量标准，砷采用水田值，铬采用旱地值。

5  监测

5．1  采样方法：土壤监测方法参照国家环保局的《环境监测分析方法》、《土壤元素的近代分析方法》(中国环境监测总站编)的有关章节进行。国家有关方法标准颁布后，按国家标准执行。

    注：分析方法除土壤六六六和滴滴锑有国标外，其他项目待国家方法标准发布后执行，现暂采用下列方法：

    ①《环境监测分析方法》，1983，城乡建设环境保护部环境保护局：

    ②《土壤元素的近代分析方法》，1992，中国环境监测总站编，中国环境科学出版社；

    ③《土壤理化分析》，1978，中国科学院南京土壤研究所编，上海科技出版社。